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卡尔水分测定仪(卡尔水分测定仪预滴定滴不出来的原因?)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-23 05:12   点击:60  编辑:admin   手机版

1. 卡尔水分测定仪预滴定滴不出来的原因?

容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。

卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电 极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:

H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

C5H5N·HI→C5H5N·H++I-该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

2. 卡尔费休水分测定仪预滴定不到终点

1.体积滴定法:

体积滴定用于水分含量高于1-2%的范围,在这种方法中,将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中,并在滴定开始之前将其溶解,通过使用自动滴定管,可以添加试剂并与水反应,使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的,水分含量范围从百万分之100到100%。

2.库仑滴定法:

对于电量滴定,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,水分取决于消耗水所需的电流量,库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够确测量少量水分,我们仪器的灵敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量小于200微克的样品。

3. 水分测定仪故障处理

1、显示器全不亮原因可能是:水分仪未正常接通电源;水分仪显示开关未开;瞬时干扰;熔断丝损坏。

解决方法是:设法接通电源;重新开关水分一仪或重插电源线;调熔断丝,如再烧坏,须送检修单位。

2、超轻或零位超轻原因可能是:未放上盘托而欠轻载;盘托未安装好;内部记忆校准数可能破坏。

解决方法是:重新安装盘托;触摸任意键,重新校准DSH肥料卤素水分测定仪称量。

4. 水分测定仪结果不稳

    1、硬质异物混入物料中,使磨内发生突发性振动。应停机剔除。  

2、落料点偏在一边,也会引起周期性振动。应将物料从磨盘中心喂入。  

3、粒度大小变化频繁,会造成磨辊振荡。应控制合适的喂料粒度。  

4、料流不稳,喂料时多时少,水分时大时小,使得辊压机配风难于适应,促使磨辊跳动。应尽量使料流稳定。  

5、料干、粒细,引起抛料形不成料层,缓冲太小,剧烈振动。应改进物料流动阻力。  

6、料层逐渐变薄,风料不平衡,通风小;吐渣增多,循环料少;料压不平衡,料大压力小,粉磨效率下降,吐渣多而循环料少。这些均会造成料层慢慢变薄而引起振动。改进措施是调整好合适的工艺参数。  

7、液压系统刚性太强,可适当降低蓄能器充气压力。

5. 水分仪仪器显示过滴定的原因

1.开启电源开关。

2.在操作界面上按下“搅拌”“滴定”按钮,进行仪器的预热,预热时长大约几分钟左右。等待仪器数字显示器稳定并发出蜂鸣声响后。按下操作界面上的“电解”按钮准备进样。

3.开始进样(此时电解指示灯熄灭),显示器数字跳动。

4.当电解指示灯亮。蜂鸣声响起,显示器数字停止跳动,这是通知测量结束的标志,显示器上的数字就是本次样品的水分数。

5.根据含水量测量公式进行对数据的处理。

6.完全测量结束后,依次按下“滴定”“搅拌”按钮,关闭后部电源开关,拔下电源。

6. 卡尔费休水分测定仪常见故障

当然准了

测水仪,顾名思义,就是能够快速准确的检测水份的仪器。和我国标准方法相比,水分测定仪用时更短、测量更加便捷,同时又能够保证水分测试结果的精度,可以用于生产和科研等项目。

水分测定仪,从分析方法上来区分,有物理分析法,即物理加热法测定水分含量,比如卤素水分测定仪;另有化学分析法,通过电解液试剂只跟样品中的水进行化学反应的原理,非常准确的测量出样品中的水分,比如卡尔费休水分测定仪(微量水分测定仪)。

水分测定仪,从测量场合来区分,有离线测量、在线测量、现场随时测量三种。离线测量,即实验室取样测量,有卤素水分测定仪、红外线水分测定仪、卡尔费休水分测定仪(微量水分测定仪);在线测量,即在生产过程中,物料在输送带、管道中运行过程中实时连续测量,即在线水分测定仪;现场随时测量的仪器,即可以随身携带、便携式、手持式的水分测定仪,比如有墙面地面水分仪、木材水分测定仪、纺织原料水分仪、纸张纸箱水分仪、便携式肉类快速水分仪等等。

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