1. 卡尔费休法测定水分操作
卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶 总反应式：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点
2. 卡尔费休法测定水分注意事项
SC-200B全自动微量水分测定仪采用“卡尔—费休库仑法原理”设计生产，具有测量精度高、重复性好、测试成本低等优点，广泛应用在石油、化工、医药、电力、科研和教育等部门可用于准确测量各种液体、固体和气体中的微量水分。
1、仪器使用过程中，搅拌键必须保持开启，如关闭可使电解液强制过碘。当过碘时，可用微量进样器注入少许蒸馏水,调至平衡点后再测定样品。
2、试剂必须充分达到平衡点后,才能进行样品测定。
3、避免多个样品使用同一个进样器，影响测定误差。
4、0.5ul微量进样器推拉杆不要拔出，如拔出则该进样器损坏，不能再使用。
七、使用试剂时的注意事项
1.新更换的试剂为深褐色，进入样品测量时，仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的，需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取5微升纯水注入，反复进行几次，当试剂颜色明显变浅时，要注意控制进样量，直至进入过水状态。
2.为了使测量结果更加真实有效，我们建议新试剂刚好进入过水状态后，再注入5微升纯水，仪器找到平衡点后，即可进行仪器标定和样品测量工作。
3.仪器使用间隔时间较长，在下次使用时，可多轻摇几下电解池瓶，使试剂更快地吸收瓶壁的水分，仪器进入平衡点会较快。
4.在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于1.5克的水进行反应。若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。
5.电解池中的试剂 ，如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，同时，到达终点的时间加长，这种情况应立即更换试剂。
6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触，及时用清水冲洗干净。
7.试剂有腐蚀性，请妥善保管。
3. 卡尔费休测定水分的原理
要看是什么物质里面的结晶水了，一般来讲是可以测的，需要根据不同的物质来设定相应的温度，但是测结晶水最好是用卡尔费休水分测定仪来测比较准确，当然用卡尔费休水分测定仪也需要适当的溶剂来溶解样品，禾业科技水分测定专家。
4. 卡尔费休法水分测定结果影响
原理： 依据卡尔非休法测定水份含量时，在存在甲醇和碱的情况下，水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应： H2O+I2+SO2+CH30H+3RN→[RHN]SO4CH3+2[RHN]
I 就容量滴定而言，碘是作为滴定剂加入的。 方法：卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。
该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点。 注：（化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T606-2003 本标准规定了化学试剂中用卡尔·费休试剂测定微量水分的通用方法。 本标准适用于化学试剂产品中微量水分的测定. 本标准不适用能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。）
5. 卡尔费休水分测定的原理
微量水分测定仪可以测量液态样品、固态样品、气态样品三种形态样品的水分含量。液体样品测定时，选择合适的进样器，然后抽满被测样品，在保证进样器内不含有水分的情况下，把样品注入到液面以下，仪器开始计数，达到终点后记录测定值。固态样品测量，只需要根据固体样品含水量大小，选择合适进样量，采用减重法称重进样。气体样品测定，选择一个小型容器，把样品装入，把封闭针头与容器相接，中间可以串接一个微型减压阀。
6. 卡尔费休法测定水分范围
卡尔费休氏法是利用碘氧化二氧化硫时，需要定量的水 。反应式：I2 + SO2 + 2H2O = 2HI +H2SO4，因此，可以测定有机化合物或无机化合物中的水。但是，该反应可逆，需加入适量碱中和产物中的酸，常加入有机碱吡碇即可。
7. 卡尔费休法测定水分操作方法
直接干燥法
一、实验原理
直接干燥法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。利用食品中水分的物理性质，在一个大气压下，101～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减少的重量，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、仪器和设备
1、称量瓶;
2、电热恒温干燥箱;
3、内附硅胶干燥剂的玻璃干燥器;
4、电子天平：感量0.1mg;
5、HG63快速水分测定仪。
三、分析步骤
选用电热恒温干燥箱或HG63快速水分测定仪
1、电热恒温干燥箱干燥法
取洁净的称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，并重复干燥至恒重(恒重：指两次质量差不超过2mg)后称量。称取2.00g～10.00g打碎或磨细的试样，放入称量瓶中，试样厚度不超过5mm。加盖，准确称量后，置101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。再放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。
2、HG63快速水分测定仪干燥法
2.1 水分含量较低的物质：例如淀粉类物质，设定干燥温度130℃，关机模式2(20s内平均失重<1mg),设置自动模式，称取1.80～2.40g打碎或磨细的试样，均匀的分布在样品盘中，按照快速水分测定仪的步骤进行操作，检测完毕打印出水分结果。
2.2 水分含量较高的物质：例如鱼糜及各种肉类，设定干燥温度120℃，关机模式3(50s内平均失重<1mg),设置自动模式，称取3.00～5.00g打碎或磨细的试样，均匀的分布在样品盘中，按照快速水分测定仪的步骤进行操作，检测完毕打印出水分结果。
注：水分测定结果误差在1%以内。
四、结果计算
1、试样中水分含量的计算公式：m1-m2 X（g/100g）＝—————×100式中： m1-m3
X: 样品中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；
m1: 称量瓶和样品的质量，单位为克（g）；
m2: 称量瓶和样品干燥后的质量，单位为克（g）；
m3: 称量瓶的质量，单位为克（g）。
2、结果的准确。
水分含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时，结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
HG63快速水分测定仪只是为了方便快捷，如果检测结果出现异常，要用电热恒温干燥箱再次测定验证，以电热恒温干燥箱检测的结果为准。
8. 卡尔费休法测定水分原理
微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围。