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卡尔费休水分测定仪测固体(卡尔费休水分测定仪组成)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-24 12:16   点击:110  编辑:admin   手机版

1. 卡尔费休水分测定仪组成

1.体积滴定法:

体积滴定用于水分含量高于1-2%的范围,在这种方法中,将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中,并在滴定开始之前将其溶解,通过使用自动滴定管,可以添加试剂并与水反应,使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的,水分含量范围从百万分之100到100%。

2.库仑滴定法:

对于电量滴定,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,水分取决于消耗水所需的电流量,库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够确测量少量水分,我们仪器的灵敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量小于200微克的样品。

2. 卡尔费休水分测定仪容量法

卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶 总反应式:

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘吡啶+甲基硫酸吡啶

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点

3. 卡尔费休水分测定仪测量范围

当然准了

测水仪,顾名思义,就是能够快速准确的检测水份的仪器。和我国标准方法相比,水分测定仪用时更短、测量更加便捷,同时又能够保证水分测试结果的精度,可以用于生产和科研等项目。

水分测定仪,从分析方法上来区分,有物理分析法,即物理加热法测定水分含量,比如卤素水分测定仪;另有化学分析法,通过电解液试剂只跟样品中的水进行化学反应的原理,非常准确的测量出样品中的水分,比如卡尔费休水分测定仪(微量水分测定仪)。

水分测定仪,从测量场合来区分,有离线测量、在线测量、现场随时测量三种。离线测量,即实验室取样测量,有卤素水分测定仪、红外线水分测定仪、卡尔费休水分测定仪(微量水分测定仪);在线测量,即在生产过程中,物料在输送带、管道中运行过程中实时连续测量,即在线水分测定仪;现场随时测量的仪器,即可以随身携带、便携式、手持式的水分测定仪,比如有墙面地面水分仪、木材水分测定仪、纺织原料水分仪、纸张纸箱水分仪、便携式肉类快速水分仪等等。

4. 卡尔费休水分测定仪的原理和使用方法

能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等;

常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。

另外还有便携式水份测定仪

5. 卡尔费休水分测定仪操作

1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。

  2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。

  3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。

  4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。

  5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。

  6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。

  7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。

  8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。

  9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。

  10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。

  11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。

  12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。

  13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。

  14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。

  15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。

6. 卡尔费休水分测定仪的测量范围

卡尔费休氏法主要用于测定有机化合物中的少量水分,属于非水滴定法,费休氏试剂是:二氧化硫 + 碘 + 吡啶 + 无水甲醇。

7. 卡尔费休水分测定仪组成部分

样品称量用减量法,比如你用加样的容器(注射器,称量舟,称量纸都一样)装好样品,在加入水份仪滴定池前称量 一次,记录读数(或者按去皮,读数会归零),在加入样品后,再把容量称量一次,记录读数,与首次读数相减就是你加入的样品量(如果前面去皮,此时的读数就是加样量),等水分仪检测出样品中的水分量(微克,或者毫克数)除以你的加样量就是百分比含量;

类似AKF系列的自动卡尔费休水分测定仪会自动计算的,当然如果仪器没有计算功能,还可能涉及扣除漂移值,根据试剂当量进行水质量的计算等

8. 卡尔费休水分测定仪使用

有机溶剂测水分含量,最好的方法就是用卡尔费休水分测定仪来测量,卡尔费休水分测定仪测量有机溶剂方便简单,准确性高,不同的仪器可以达到0.1ppm-100ppm的检测限,像V310微量水分测定仪,可以检测到0.1ppm,测一个样品2分钟左右,直接出结果。

容量法卡尔费休水分测定仪的应用范围更广可以检测10ppm-100%的水分,自动化成都也高,只需要用户进样,其余操作仪器自己完成,并且显示数据,还可以实时测试漂移,减小环境对于测试结果的影响。禾业水分测定仪为您解答。

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