1. 冷凝管夹子
首先，在定氮仪蒸馏器的蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石，以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。
然后在蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。
整个清洗过程，到这里就结束了，经过这个过程，定氮仪内部环境已经能够达到测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪蒸馏器的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2~3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中蒸馏1~2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，则表示蒸馏装置内部已清洗干净。
2. 冷凝管夹子夹在哪
若被蒸馏物质的沸点低于140摄氏度,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水.若被蒸馏物质的沸点高于140C,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管.沸点太高,150来度,空气冷凝就足够。环己酮，有机化合物，为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。
不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮有致癌作用，在工业上主要用作有机合成原料和溶剂。理化性质：易燃，遇高热，明火有引起燃烧的危险。与氧化剂接触猛烈反应。
外观与性状：无色或浅黄色黄色透明液体，有强烈的刺激性。臭味熔点（℃）：-45相对密度（水=1）：0.95沸点（℃）：155.6相对蒸气密度（空气=1）：3.38分子式：C6H10O分子量：98.14苯酚法以镍作催化剂，由苯酚加氢得环己醇，然后以锌作催化剂，脱氢得环己酮。
环己烷氧化法以环己烷为原料，无催化下，用富氧空气氧化为环己基过氧化氢，再在铬酸叔丁酯催化剂存在下分解为环己醇和环己酮、醇、酮混合物，经一系列蒸馏精制即得合格产品。原料消耗定额：环己烷（99.6%）1040kg/t。
苯加氢氧化法苯与氢气在镍催化剂存在下，在120-180℃下进行加氢反应生成环己烷，环己烷与空气在150-160℃，0.908MPa下进行氧化反应生成环己醇和环己酮的混合物，经分离得环己酮产品。环己醇在350-400℃，有锌钙催化剂存在下进行脱氢反应生成环己酮。原料消耗定额：苯（99.5%）1144kg/t、氢气（97.0%）1108kg/t、液碱（42.0%）230kg/t。
3. 冷凝管塞子
做回流实验的时候，冷凝管上出口敞开的，这样才会便于被蒸馏的成分向上运动，便于冷凝分离。
如果出口加有塞子，会导致内部压强增大，蒸馏困难回流是为了充分反应提高转化率，冷凝管可以将挥发的气体绝大部分冷凝为液体回流到反应器中，不用担心挥发的损失。用塞子塞住会导致系统密闭，这是实验大忌，不小心被爆炸的。
4. 玻璃管夹子
可以，玻璃干夹不平时生气泡可以用二丁酯。
干法夹胶玻璃有气泡可能是因为合片原因和外界因素，在合片过程中，员工没有按照操作步骤规范生产或者环境湿气太重胶片受潮。
干法夹胶玻璃整体出现细小气泡，检查真空泵的工作情况与真空表的真空度，另外检查真空袋的密封度、气道是否阻塞。
干法夹胶玻璃气泡哪里都有，都是大气泡，说明真空度不够，真空泵不好，没有将气泡抽出来。
干法夹胶玻璃中间出现气泡，可能是因为气道排空引流未做到良好的处理；干法夹胶玻璃四周出现气泡，可能是高温加温时间过长，需缩短高温保温时间。
干法夹胶玻璃出现长条形大气泡或气泡带，这是由于钢化玻璃不平造成的，需加厚胶片，或合片时挑选吻合度好的两片玻璃。
干法夹胶玻璃产生气泡有多种办法可以处理，比如夹铁夹子回釜，注射二丁脂等，气泡产生在内部或者气泡十分严重，甚至可以解板重新夹入胶片再利用。
5. 冷凝管夹和烧瓶夹
用酒精灯烧瓶口连接处,在用强碱或者五氧化二磷的时候容易粘住,下次用点凡士林。也可以用超声振一会儿,或者两者结合起来。一般情况的都可以弄开。一般在实验室都有凡士林（黄色,粘稠状）的,做回流实验前（用勺子舀一点出来放在手里也行）（用手）把凡士林涂在磨口的回流管外壁和圆底烧瓶的内壁,然后把回流管和烧瓶套在一起在转几下就好了.
6. 夹冷凝管的夹子
1 适用范围
适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。
2 定义
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103—105℃烘干至恒重的固体物质。
3 试剂
蒸馏水或同等纯度的水。
4 仪器
4.1玻璃砂芯过滤装置，规格：1000ml。
4.2 CN-CA微孔滤膜：孔径0.45µm，直径50mm。
4.3真空泵，抽气速率：7.2m3/h，极限真空：5Pa。或其它类型的抽气泵：流量控制在80—90L/min。
4.4称量瓶：30╳60mm。
4.5烘箱：可控制恒温在103—105℃。
4.6干燥器。
4.7无齿扁嘴镊子。
4.8白磁盘。
4.9白纱线手套。
4.10冰箱。
5 采样及样品贮存
5.1采样
所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然后，采集具有代表性的水样300—500ml。盖严瓶塞。
注：漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物，应从水样中除去。
5.2样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冰箱中，但最长不得超过七天。
注：样品不得加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。
6 步骤
6.1滤膜准备（前处理）
6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时，并更换1—2次蒸馏水。
6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。
6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以50—60秒为宜）。
6.1.4卸下固定夹子和漏斗，再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置于编了号的称量瓶内，盖好瓶盖（可露出小缝隙）。
6.1.5将称量瓶连同滤膜一并移入103—105℃的烘箱中烘干60分钟后取出，置于干燥器内冷却至时温，称其重量；再移入烘箱中烘干30分钟后取出，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差值≤0.2mg为止。
6.2样品测定
@陈方平2184
6.2.1用蒸馏水冲洗经自来水洗涤后的抽滤装置。
6.2.2用扁嘴无齿镊子小心从恒重的称量瓶内夹取滤膜正确放于滤膜托盘上，再用蒸馏水简单湿润滤膜后，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。
6.2.3量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内，启动真空泵进行抽吸过滤。
当水分全部通过滤膜后，再用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次，倾入漏斗过滤。然后，再以每次约10 ml蒸馏水连续洗涤漏斗内壁三次，继续吸滤至近干状态。
6.2.4停止抽滤后，小心卸下固定夹子和漏斗，用扁嘴无齿镊子仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内，盖好瓶盖（可露出小缝隙）。
6.2.5将称量瓶连同滤膜样品摆放在白磁盘中，移入103—105℃的烘箱中烘干60分钟后取出，置于干燥器内冷却至时温，称其重量；再移入烘箱中烘干60分钟后取出，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差值≤0.4mg为止。
7 计算
悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：
（A—B）╳ 106
C = ——————
V
式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L；
A——悬浮物+滤膜与称量瓶重量，g；
B——滤膜与称量瓶重量，g；
V——试样体积，ml。
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）
发布日期：2010-09-01 浏览次数：12754
一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾
一、原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器
1．500mL全玻璃回流装置。
2．加热装置(电炉)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
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2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法：
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=(0.2500×10.00)/V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
五、测定步骤
1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
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2．冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算
CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；
V——水样的体积(mL)；
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
7. 冷凝管夹图片
铁砧台常用于固定或放置各种仪器，它有各种定型产品。
铁砧台通常附有大、小铁圈各1个，烧瓶夹1个，复夹2个。铁圈常代替漏斗架使用。
铁砧台由质量较大的底座和固定于铁制底座并垂直于底座的一根铁棍组成。根据不同的实验内容，常配有能上下移动的铁环、烧瓶夹、滴定管夹、冷凝管夹等附加器械。