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金属导电率测量仪(金属导电率测量仪校准证书)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-07 06:04   点击:95  编辑:admin   手机版

1. 金属导电率测量仪校准证书

电导率仪都是根据标定液在恒温在某个固定温度下标定的,如这个标定液在25度下的电导率值是多少。温度稳定后,按下标定键,再用上下键调至其标定液证书上在此温度下的电导率值即可。再记下此时的电极参数。不过看是什么厂家生产的仪器,什么型号。具体操作方法也不一样。

电导率以数字表示溶液传导电流的能力。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定的关系,当它们的浓度较低时,电导率随着浓度的增大而增加,因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量

2. 校准电导率仪标准溶液

氯化钾标准溶液[c(KCl)=0.01mol/L]:称取0.7456克,在110℃烘干后的优级纯氯化钾,溶于去离子水中(电导率小于1 μs/cm),于25℃时在容量瓶中稀释至1000 mL,此溶液25℃时的电导率为1413 μs/cm.

3. 电导率仪校准范围

.接通电源前观察表头指针是否指零,若有偏差调节表头下方凹孔,使其恰指零。

2.接通电源,仪器预热10分钟。

3.将电极浸入被测溶液(或水)中,须确保极片浸没,将电极插头插入插座。

4.调节“常数”钮,使其与电极常数标称值一致。例所用电极的常数为0.98,则把“常数”钮白线对准0.98刻度线。

5.将“量程”置在合适的倍率档上,若事先不知被测液体电导率高低,可先置于较大的电导率档,再逐档下降,以防表头针打弯。

6.将“校正-测量”开关置于“校正”位,调“校正”电位器使表针指满度值1.0。

7. 将“校正-测量”开关置于“测量”位,表针指示数乘以“量程”倍率即为溶液电导率。

4. 电导率测定仪怎么校验

实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。

期间核查如何定义?

期间核查(intermediatechecks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。

为什么要进行期间核查

实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。

几个例子

1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器,使用频率最高,容易受到被称量物质的污染,过载、使用不当还会造成刀口损坏,影响天平的灵敏度和准确度。

2.又如,分光光度计对光波长的要求很高,在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外,仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。

除了在开机前和关机后检查仪器外,对重要的检测设备在两次周期检定(校准)之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求,保证监测结果的质量。

了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化,也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论,如以后仪器再发生问题,无需核查本次核查前的结果。

核查原因

期间核查通常在下述情况下进行:

(1)按照年核查次数进行;

(2)仪器设备导出数据异常;

(3)仪器设备故障维修或改装后;

(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外界);

(5)仪器设备经过运输和搬迁;

(6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。

核查内容

核查内容一般为:

(1)仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测;

(2)光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测;

(3)采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和精密度的检测;也可将以前做过的工作再做一次(留样再测)、使用标准样再测(作质控图)。

(4)制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认仪器设备的检测范围和检出限量。

期间核查的方法分类

开展“期间核查”的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现.所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象,而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。

①使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查,气体检测仪采用标准气体进行核查,气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

②使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备,有的还带有自动校准系统,可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。

③参加实验室间比对。

④与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。

⑤对保留样品量值重新测量:保留的样品性能(测试的量值)稳定,也可以用来作为期间核查的核查标准。⑥在资源允许的情况下,采用高等级的仪器设备进行核查。

核查结果

期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时,应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时,应对检测项目进行重新检测。

基本要求:

(1)使用标准物质和标准样品进行测定,误差应不超过允许差值的2/3。

(2)对适宜保留的样品进行再检验,比较检验结果,偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。

(3)与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。

是不是全部仪器都要做?

不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲,期间核查的对象主要是新购设备,使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备;主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场检验、校验的设备;运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备;选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。

期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移,即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的,对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性,降低出错的风险,但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。

对于采用相对测量方法的仪器,一般不必进行期间核查。包括:可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。

应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。

期间核查重点关注的10类仪器设备

仪器设备的期间核查并不是每一个都要做,有些仪器并不需要做期间核查,下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注:

1.对测量结果有重要影响的(比如在用液相色谱测醛类物质含量,液相色谱需要期间核查);

2.检定或校准周期较长(比如校准和检定周期超过两年的设备);

3.频繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次数非常多);

4.容易损坏的仪器设备;

5.性能不稳定的仪器设备;

6.检测数据有争议、易漂移的仪器设备;

7.易老化的仪器设备;

8.经常带到现场使用的仪器设备;

9.贵重的仪器设备;

10.仪器设备的使用环境较为恶劣,导致了仪器设备的性能可能发生改变的。

实验室应针对具体的仪器进行分析研究,掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素,确定需要进行期间核查的仪器名称,编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定,而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性,可使用不同的核查方法,如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时,也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器,应增加核查的次数。

5. 仪器校准证书和检定证书

校准证书(鉴定证书)是指该测量仪器在该区间内(一般一年内)该仪器的实际指标。

而检测证书只能启体该测量仪器达到了那一级的仪器,而不提供该仪器的实际指标。

如:国家测绘管理部门要求,在用全站仪必须要一年校正、鉴定一次。有资质的鉴定单位对该仪器将全面检修,并出具该仪器的加、乘常数等。

6. 电导率仪器校准

便携式电导率仪校准的步骤:

1、电导或TDS校准:

a、用适当的标准溶液(KCl,NaCl,或442)润洗电导测试杯三次;

b、用相同的样品重新填满电导率测试杯;

c、按cond键或TDS 键,再按cal 键,屏幕上将显示“cal”;

d、按上下键调节到标准值或按住一个键,滚屏显示到测定值;

e、按cal键,确认新的测定值,并退出校正程序。 如要测定另一种溶液,则改变溶液类型,重复上述测定步骤。

2、USER模式下的电导/TDS校正 模式置于USER下,显示“section v,solution selection”

a、用标准溶液润洗电导率测试杯三次;

b、再电导率测试杯中填满相同的溶液;

c、按Cond或TDS 键,再按cal键两次,屏幕显示“cal”字样;

d、按上下健将显示的值调节为标准值,或按住一个键,滚屏显示测定值;

e、按cal键,确认新的测定值,并退出校正程序。

3、电阻率的校正 电阻率是电导率的倒数,对同一种溶液来说,校正电导率也就是校正电阻率。

4、重新进行出厂校正 如校正过程不正确,并且没有标准校正溶液,则用出厂设定值代替该溶液的校正值。

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