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分光光度计的保养(分光光度计的保养内容)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-29 03:33   点击:115  编辑:admin   手机版

1. 分光光度计的保养内容

实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。

期间核查如何定义?

期间核查(intermediatechecks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。

为什么要进行期间核查

实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。

几个例子

1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器,使用频率最高,容易受到被称量物质的污染,过载、使用不当还会造成刀口损坏,影响天平的灵敏度和准确度。

2.又如,分光光度计对光波长的要求很高,在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外,仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。

除了在开机前和关机后检查仪器外,对重要的检测设备在两次周期检定(校准)之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求,保证监测结果的质量。

了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化,也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论,如以后仪器再发生问题,无需核查本次核查前的结果。

核查原因

期间核查通常在下述情况下进行:

(1)按照年核查次数进行;

(2)仪器设备导出数据异常;

(3)仪器设备故障维修或改装后;

(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外界);

(5)仪器设备经过运输和搬迁;

(6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。

核查内容

核查内容一般为:

(1)仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测;

(2)光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测;

(3)采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和精密度的检测;也可将以前做过的工作再做一次(留样再测)、使用标准样再测(作质控图)。

(4)制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认仪器设备的检测范围和检出限量。

期间核查的方法分类

开展“期间核查”的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现.所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象,而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。

①使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查,气体检测仪采用标准气体进行核查,气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

②使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备,有的还带有自动校准系统,可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。

③参加实验室间比对。

④与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。

⑤对保留样品量值重新测量:保留的样品性能(测试的量值)稳定,也可以用来作为期间核查的核查标准。⑥在资源允许的情况下,采用高等级的仪器设备进行核查。

核查结果

期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时,应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时,应对检测项目进行重新检测。

基本要求:

(1)使用标准物质和标准样品进行测定,误差应不超过允许差值的2/3。

(2)对适宜保留的样品进行再检验,比较检验结果,偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。

(3)与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。

是不是全部仪器都要做?

不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲,期间核查的对象主要是新购设备,使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备;主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场检验、校验的设备;运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备;选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。

期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移,即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的,对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性,降低出错的风险,但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。

对于采用相对测量方法的仪器,一般不必进行期间核查。包括:可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。

应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。

期间核查重点关注的10类仪器设备

仪器设备的期间核查并不是每一个都要做,有些仪器并不需要做期间核查,下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注:

1.对测量结果有重要影响的(比如在用液相色谱测醛类物质含量,液相色谱需要期间核查);

2.检定或校准周期较长(比如校准和检定周期超过两年的设备);

3.频繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次数非常多);

4.容易损坏的仪器设备;

5.性能不稳定的仪器设备;

6.检测数据有争议、易漂移的仪器设备;

7.易老化的仪器设备;

8.经常带到现场使用的仪器设备;

9.贵重的仪器设备;

10.仪器设备的使用环境较为恶劣,导致了仪器设备的性能可能发生改变的。

实验室应针对具体的仪器进行分析研究,掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素,确定需要进行期间核查的仪器名称,编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定,而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性,可使用不同的核查方法,如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时,也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器,应增加核查的次数。

2. 分光光度计保养维护

保养技巧一

骨雕用料多是由磷酸钙和有机体组成的动物骨骼,温度不稳定容易发生热胀冷缩效应,易引起变形、龟裂、掉片。尤其是在冬天,气温悬殊不定、气候干燥,骨雕保存尤为重要,若条件允许,可将温度调节在15到25°C。骨雕在光的作用下易发生化学变化,变色、变脆,尤其是紫外线破坏性,会使骨雕分解损坏,红外线、可见光会引起温度急剧升高。所以,在摆放骨雕时,应避光收藏。

保养技巧二

骨雕平时应该注意防蛀,可以在软囊盒中放少许防蛀药。如果其表面沾上灰尘可用毛刷轻轻刷除。骨雕保养不当会出现霉斑,这时应及时清除。较专业的处理方法是,先用柠檬酸和草酸稀溶液清洗,然后再用稀氨水中和残留的稀酸,用蒸馏水冲洗干净,用洁净的干布轻轻的擦干,置于阴凉处慢慢干燥。

  保养技巧三

骨雕对湿度的变化也非常敏感。骨雕不仅自身含有一定水份,还具有吸水的特性,它会随环境的变化而吸收或释放水分,体积也会随之膨胀或收缩,这会导致器物因过度涨缩而龟裂或变形。所以存放骨雕的环境,其湿度应保持在55%到60%之间,所以在摆放骨雕时,还要注意湿度的控制,另外还要注意通风。

保养技巧四

有龟裂的骨雕不能水洗,可用含1%的肥皂的白酒精或三氯乙烷溶液涂在表面干洗,待溶液挥发后用溶剂擦除附着在表面的微量肥皂并重新打蜡抛光。如果没有化学清洗条件,还有几种比较简单的处理方法:若沾上油渍或顽固性污垢,则需要用温肥皂水轻轻刷洗,但绝不可浸泡,以防出现损伤。

3. 分光光度计的维护要注意什么

简单的说流程如下,镜片清洗干净,装到镀膜机的真空室中,通过治具悬挂起来,真空室抽真空,加热底部的镀膜材料(最简单的如氟化镁),气化蒸发,附着在镜片上,降温,镀制完成。更具体的理论,得需要几本书来详述了。常见光学仪器的镀膜,并不是太高深的技术机密,网上可以搜到很多资料或者视频,建议自行搜索即可。常见的定义?比如说在400-700nm可见光波段,反射率低于0.5%,算是很普通的要求了,不少中低端相机镜头的大部分表面,也只需要镀到这个程度。所用到的镀膜机需几十万(国产)到几百万(进口)不等。

4. 分光光度计的保养内容是什么

测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

  2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。

  3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。

  4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr 最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

  5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

  6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为 0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

  7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

5. 分光光度计维护保养应考虑什么的影响

这种情况可能是由于你的溶液原因,溶液浓度过大(比尔朗伯定律),溶液不均匀(粒子在重力下沉淀,装比色皿前摇一下)

6. 分光光度计的使用方法和日常维护

打开分光光度计电源并关,稳定五分钟,进入测定比色状态,将比色杯子一加入蒸流水作空白,放入比色糟一的位置,将分光光度计指针盘上的指针调为零点,比色杯子二加入标准液,放入比色糟二位置,比色杯子三加入被测溶液,放入比色糟三位置。

7. 分光光度计维护保养内容

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8. 分光光度计的日常维护

  实验室分光光度计是利用分光光度法,通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析。

  不同种类的分光光度计的基本原理相似,都是利用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源。光源透过测试的样品后,部分光源被吸收,通过测量样品的吸光值,经过计算可以转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。

  分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光源透过测试的样品后,部分光源被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。

  实验室分光光度计的使用方法

  ①首先接通电源,打开电源开关1,指示灯亮,打开比色皿暗箱盖8,预热20分钟。②波长选择旋钮6,选择所需的单色光波长,用灵敏度旋钮2选择所需的灵敏档。

  ③放入比色皿,旋转零位旋钮5调零,将比色皿暗箱盖合上,推进比色皿拉杆3,使参比比色皿处于空白校正位置,使光电管见光,旋转透光率调节旋钮4,使微安表9指针准确处于100%。按上述方法连续几次调整零位和100%位,即可进行测定工作(仪器面板见图5-6)。

  实验室分光光度计使用和维护中应注意事项:

  ①连续使用仪器的时间不应超过2小时,是间歇0.5小时后,再继续使用。

  ②比色皿每次使用完毕后,要用去离子水洗净并倒置晾干后,存放在比色皿盒内。在日常使用中应注意保护比色皿的透光面,使其不受损坏或产生划痕,以免影响透光率。

  ③仪器不能受潮。在日常使用中,应经常注意单色器上的防潮硅胶(在仪器的底部)是否变色,如硅胶的颜色已变红,应立即取出烘干或更换。

  ④在托运或移动仪器时,应注意小心轻放。

9. 分光光度计的保养内容有哪些

比色皿至少润洗三遍

1.如果初次用干的比色皿装待测液(特别是有色溶液)时,从维护保养比色皿的角度讲,为减小其干玻面对颜色的吸附能力,便于用后比色皿的清洗,建议先用纯水润洗一遍,再用待装溶液润洗2~3遍;若后再用此比色皿装浓度相近或更高浓度的溶液(如从小到大测定标准系列溶液的吸光度)时,可直接用待装溶液润洗2~3遍即可。

2.标准曲线法定量时,如果是先测定标准系列溶液的吸光度,当测到样品溶液时,由于测定的样品溶液浓度比最后一个标准溶液的浓度低或不可知时,建议先用纯水润洗一遍,再用待装溶液润洗2~3遍。

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