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卡尔·费休水分测定仪(卡尔费休水分测定仪电极)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-21 19:46   点击:228  编辑:admin   手机版

1. 卡尔费休水分测定仪电极

提问不是很清楚,卡尔费休水分测定仪吸排液分为卡尔费休试剂,或者溶剂,或者废液;

如果只是卡尔费休试剂不吸不排,很有可能是活塞与计量管处出问题了,比如长时间不用,试剂中的结晶把活塞与玻璃管结在一起,导致活塞无法移动,这现象在国内外很多仪器中都有。请联系供应商维修,可能需要更换滴定管或者活塞。所以卡尔费休水分测定仪在长时间不用时请排出滴定管中的试剂;AKF系列卡尔费休水分测定仪具有专利的滴定设计,一般不可能出现这种情况;如果是甲醇或者溶剂不能吸,废液不能排,要看看吸排液的原理,可能是管路漏气,或者泵故障。

2. 卡尔费休水分测定仪电极原理

卡尔费休氏法是利用碘氧化二氧化硫时,需要定量的水 。反应式:I2 + SO2 + 2H2O = 2HI +H2SO4,因此,可以测定有机化合物或无机化合物中的水。但是,该反应可逆,需加入适量碱中和产物中的酸,常加入有机碱吡碇即可。

3. 容量法卡尔费休水分测定仪的原理

1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。

  2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。

  3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。

  4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。

  5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。

  6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。

  7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。

  8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。

  9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。

  10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。

  11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。

  12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。

  13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。

  14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。

  15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。

4. 卡尔费休水分测定仪使用

样品称量用减量法,比如你用加样的容器(注射器,称量舟,称量纸都一样)装好样品,在加入水份仪滴定池前称量 一次,记录读数(或者按去皮,读数会归零),在加入样品后,再把容量称量一次,记录读数,与首次读数相减就是你加入的样品量(如果前面去皮,此时的读数就是加样量),等水分仪检测出样品中的水分量(微克,或者毫克数)除以你的加样量就是百分比含量;

类似AKF系列的自动卡尔费休水分测定仪会自动计算的,当然如果仪器没有计算功能,还可能涉及扣除漂移值,根据试剂当量进行水质量的计算等

5. 卡尔费休水分测定仪的测量范围

卡尔费休水分测定仪也叫微量水分测定仪是基于与已知水当量卡尔·费舍尔试剂的定量反应。它可以用来测定样品中的任何水分(自由水或结晶水),那么其工作的基本原则是什么?卡尔费休的基本原理是需要一定量的水参与碘对二氧化硫的氧化。反应式如下:I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3第一步是与水反应,第二步是将第一步的产物,亚砷酸-三氧化二砷络合物与甲醇反应,以促进第一步。卡尔费休水分测定仪的滴定过程是由两端供电的双铂电极完成的,而卡尔费休水分测定仪从去极化双铂电极中获得的电流信号控制滴定,当溶液中只有碘时,没有电流通过电极极化。当达到滴定终点时(水反应完成),溶液中的游离碘存在,使电极去极化,电流突然增加,从而使一个电极上的碘氧化,另一个电极上的碘(I2)的量减少。此时,样品可根据消耗的卡尔费休试验剂量计算产品的含水量。其实卡尔费休水分测定仪的测定比较简单..仪器不仅准确,而且操作方便,这是一个实用的产品,而且更安全。回复者:华天电力

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