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手动卡尔费休水分测定仪(卡尔费休水分仪操作)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-30 09:14   点击:117  编辑:admin   手机版

1. 卡尔费休水分仪操作

有隔膜的库仑水分仪在测定中需要两种试剂,一种是库仑法阳极液,另一种是库仑法阴极液。两种试剂被隔膜隔开,以防止两种试剂相互干扰。 碘在滴定池的阳极室中生成,生成的碘和样品中的水分反应,阳极液能够在电流的作用下其中的碘离子氧化,因此可以说阳极液是一种变异的卡尔费休试剂。

阴极液是一种完全不同于阳极液的试剂,所以并不是随便一种阳极液都可以加入阴极室中进行分析,否则可能发生被阴极液还原后的还原物通过隔膜渗透至阳极室,使碘离子被氧化导致测量的结果比实际高。

2. 卡尔费休水分测定仪怎么使用

提问不是很清楚,卡尔费休水分测定仪吸排液分为卡尔费休试剂,或者溶剂,或者废液;

如果只是卡尔费休试剂不吸不排,很有可能是活塞与计量管处出问题了,比如长时间不用,试剂中的结晶把活塞与玻璃管结在一起,导致活塞无法移动,这现象在国内外很多仪器中都有。请联系供应商维修,可能需要更换滴定管或者活塞。所以卡尔费休水分测定仪在长时间不用时请排出滴定管中的试剂;AKF系列卡尔费休水分测定仪具有专利的滴定设计,一般不可能出现这种情况;如果是甲醇或者溶剂不能吸,废液不能排,要看看吸排液的原理,可能是管路漏气,或者泵故障。

3. 卡尔费休水分测试仪怎么用

检测动物油的水分,这个问题我可以帮到您。

1、采用卡尔费休化学法检测,不过此种方法需要消耗试剂,且操作人员需经专业培训。

另外,因水的沸点在105度,而油的沸点在200度左右,可以采用热解失重法来检测,其有两种方案可供选择:

1、烘箱法,取样在烘箱中,干燥4-6个小时左右,对样品烘干前后的重量进行记录,根据重量差来进行换算。此方法耗时长,操作繁琐,不建议采用。

2、冠亚快速水分检测仪法,此仪器原理同烘箱法,采用热解失重方案来检测,仪器自动记录样品重量,全自动仪器,操作简单,结果准确

4. 卡尔费休水分仪工作原理

如果用10微升纯水来标定的话,滴定体积为V,最终的滴定度为:10/V(毫克每毫升)

5. 卡尔费休水分仪怎么使用

1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。

  2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。

  3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。

  4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。

  5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。

  6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。

  7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。

  8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。

  9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。

  10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。

  11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。

  12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。

  13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。

  14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。

  15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。

6. 卡尔休费水份仪

1、注意卡尔费休试剂是否有效,因为卡尔费休试剂不太稳定,时间长会失效;

2、注意测定系统的密封性;否则会引入环境水份,致漂移过大;

3、注意说明书要求的合适样品量,不可过少或者过多,都会影响测定结果的准确性;

4、注意及时更换干燥管内的干燥剂,有助于保持合理的漂移范围;

5、卡尔费休试剂有腐蚀性,接触皮肤或者漏到机器外壳上请及时清理,时间长了不易清除;

7. 卡尔费休水分测定仪操作

可以,

卡尔费休水分测定仪适用于各种物质水分含量的测定,是目前最值得信赖的水分分析测量仪器之一,应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。

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