返回首页

傅里叶变换中红外光谱仪(傅里叶变换红外光谱仪的原理)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-13 01:54   点击:224  编辑:admin   手机版

1. 傅里叶变换红外光谱仪的原理

色散型光谱仪主要由光源、分光系统、检测器三部分组成。

1、光源产生的光分为两路:一路通过样品,一路通过参比溶液。

2、切光器控制使参比光束和样品光束交替进入单色器。

3、检测器在样品吸收后破坏两束光的平衡下产生信号,该信号被放大后被记录。

拓展资料

傅里叶变换红外光谱仪

主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成,是干涉型红外光谱仪的典型代表,不同于色散型红外仪的工作原理,它没有单色器和狭缝,利用迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图,然后通过傅里叶数学变换,把时间域函数干涉图变换为频率域函数图(普通的红外光谱图)。

1、光源:傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨 灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。

2、分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后 再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。

对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅最大。根据使用波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。

3、探测器:傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。

4、数据处理系统:傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集 数据和处理数据。

2. 傅里叶变换红外光谱仪的使用方法

1.仪器及其校正,可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器,绘制其光谱,用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

  仪器的分辨率要求在3110~2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰,峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。

  2.供试品的制备方法除另有规定外,应按照药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷所收载各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》的说明。

  3.正文中各品种项下规定“应与对照的图谱(光谱集××图)一致”,系指《药品红外光谱集》第一卷(1995年版)、第二卷(2000年版)和第三卷(2005年版)的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时,则以后卷所收的图谱为准。

  4.具有多晶现象的固体药品由于供测定的供试品晶型可能不同,导致绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致。遇此情况,应按该药品光谱图中备注的方法或各品种正文中规定的方法进行预处理后再绘制比对。如未规定药用晶型与合适的预处理方法,则可使用对照品,并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下同时进行重结晶后,再依法测定比对。如已规定药用晶型的,则应采用相应药用晶型的对照品依法比对。

  由于各种型号的仪器性能不同,试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因,均会影响光谱的形状。因此,进行光谱比对时,应考虑各种因素可能造成的影响。

  5.用于制剂的鉴别时,品种正文中应明确规定供试品的处理方法。如处理后辅料无干扰,则可直接与原料药的标准光谱进行对比;如辅料仍存在不同程度的干扰,则可参照原料药的标准光谱在指纹区内选择3~5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰,列出它们的波数位置作为鉴别的依据,实测谱带的波数误差应小于规定波数的0.5%.

  6.用于晶型、异构体限度检查或含量测定时,供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。

3. 傅里叶变换红外光谱仪的工作原理

傅里叶变换红外光谱分析(第三版)

《傅里叶变换红外光谱分析(第三版)》是2016年化学工业出版社出版的图书,作者是翁诗甫、徐怡庄

。红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。《傅里叶变换红外光谱分析》(第三版)系统地介绍了红外光谱的基本概念、傅里叶变换红外光谱学的基本原理、红外光谱仪的结构及其附件原理和使用技术、红外光谱样品制备和测试技术、红外光谱数据处理技术、红外光谱谱图解析、红外光谱的定性分析和未知物的剖析、红外光谱的定量分析等。

4. 傅里叶变换红外光谱仪的原理及应用

光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

5. 傅里叶变换红外光谱法的基本原理

以特定浓度铬酸氧化液对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维进行表面氧化改性。通过傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、X射线衍射和力学性能测试分析比较了处理前后纤维的表面官能团变化、形貌结构、结晶性能和力学性能的变化,并采用微脱粘法和拉曼光谱法研究了纤维-树脂复合材料界面剪切强度及微观受力情况。

结果表明,UHMWPE纤维经铬酸氧化处理后,纤维表面极性增加,粗糙程度变大;纤维表面处理的最佳条件为55℃、5min;拉曼光谱研究表明,改性后UHMWPE纤维-环氧树脂界面粘接性能较未改性纤维有明显增强。

6. 傅里叶变换红外光谱仪应用研究领域

红外光谱原理概述

红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。

由于分子内和分子间相互作用,有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化,这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。

分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区。利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库。

人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份。

当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域,例如,色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会;把红外光谱仪与显微镜方法结合起来,形成红外成像技术,用于研究非均相体系的形态结构,由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物,这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。

另外,随着电子技术的日益进步,半导体检测器已实现集成化,焦平面阵列式检测器已商品化,它有效地推动了红外成像技术的发展,也为未来发展非傅里叶变换红外光谱仪创造了契机。随着同步辐射技术的发展和广泛应用,现已出现用同步辐射光作为光源的红外光谱仪,由于同步辐射光的强度比常规光源高五个数量级,这能有效地提高光谱的信噪比和分辨率,特别值得指出的是,近年来自由电子激光技术为人们提供了一种单色性好,亮度高,波长连续可调的新型红外光源,使之与近场技术相结合,可使得红外成像技无论是在分辨率和化学反差两方面皆得到有效提高。

7. 傅里叶变换红外光谱仪结构图

傅里叶红外光谱仪使用操作:

  1. 开机前先检查各个部件是否连接好,处于零点状态。

  2. 打开稳压电源开关,稍等片刻,当电压稳定在220V后,打开主机电源,预热一至二小时方可进行正常实验操作。

  3. 实验时固体样品可用压片法先制样,KBr与样品按100:1的质量比混合后用玛瑙研钵于红外灯下研细,然后移入压片机中压片,将片子固定在样品架上方可测试。

  4. 液体样品可用液膜法测定,将1-2滴试样直接滴放在可拆池的一块盐片上,然后盖上另一块盐片,借助池架上的固紧螺丝拧紧两盐片后方可测试。

  5. 打开响应的软件,先采集背景值,然后将样品架插入样品池中采集样品值,红外扫描32秒后,将谱图切入当前窗口对其进行处理。

  6. 傅里叶红外光谱仪实验完毕后,关闭电源,使仪器恢复原状,并进行必要的整理和清洁工作。

顶一下
(0)
0%
踩一下
(0)
0%