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农药残留快速定量检测试纸条(农药残留定量检测方法)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-16 15:19   点击:52  编辑:admin   手机版

1. 农药残留定量检测方法

因ph试纸上有甲基红、溴甲酚绿、百里酚蓝这三种指示剂。

甲基红、溴甲酚绿、百里酚蓝和酚酞一样,在不同ph计值的溶液中均会按一定规律变色。甲基红的变色范围是ph计4.2(红)--6.2(黄),溴甲酚绿的变色范围是ph计3.6(黄)--5.4(绿),百里酚蓝的变色范围是ph计6.7(黄)--7.5(蓝)。用定量甲基红加定量溴甲酚绿加定量百里酚蓝的混合指示剂浸渍中性白色试纸,晾干后制得的ph计试纸可用于测定溶液的ph计值便不难理解了。

2. 残留农药测定仪使用方法

农药残留快速检测流程: (一)、前期准备 1、启动SJ-10农药残留检测仪让其自检并预热10~15分钟,以确保光源稳定; 2、打开电脑,登录复讯农药残留检测系统,进行端口设置并连接检测仪。 3、对前一天对照液的参照值及检测信息进行清零。 (二)、对照液的制备及测试 1、对照液的制备 取酶100ul,缓冲液2.5ml,加入比色皿中,混匀,再加入显色剂100ul,底物20ul。摇匀后立即将比色皿放入仪器中进行对照测试。 2、对照液测试结果的保存 测试结果应在0.3~0.8之间,若超出此范围,疑似操作有误或显色时间过长,需重做,直至合格后保存结果。

3. 农药残留的测定

根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021,代替GB2763-2019)等5项食品安全国家标准。其编号和名称如下:

GB 2763-2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量

GB 23200.118-2021食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱一质谱联用法

GB 23200.119-2021食品安全国家标准植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定气相色谱法

GB 23200.120-2021食品安全国家标准植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法

GB 23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱一质谱联用法

4. 农药残留量的测定

  以分光光度计测试(412nm波长)时,按下式计算抑制率:  抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100  以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率≥50%,表示样品农残超标,为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测,多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。  原理:农药残留快速检测仪根据国标GB/T5009.199-2003。采用连续检测法和酶抑制原理。在一定条件下,有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。

5. 农药残留定量检测方法视频

  

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6. 中药农药残留量测定法

中药的产地不一样,质量也不一样,最好是在正规的医院或者是药店购买。农药残留是因为在使用过农药后,在一段时间内存在于作物体的表面没有降解完,中药也分好多种功能,即使有农药残留也不会太多,正常情况不会造成致癌,不过如果是一些劣质的或者是过期的、受过污染的中药,也有可能会致癌。

7. 农药残留定量检测方法有哪些

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。

分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。

目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。

对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。

测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器,下面分别进行介绍:

1、确定被测的有机溶剂

根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂,以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究,这样能更好地对未知峰进行归属;对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况,特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。

残留溶剂的限度要求同ICH的规定。

2、选择合适的色谱柱

按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。

测定含氮的碱性有机溶剂时,由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用,致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂,如果采用胺分析专用柱进行分析,则效果更好。

3、供试品和对照品的制备

顶空进样方法通常以水为溶剂,对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。

制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度,且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂,特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂,故干扰较少,且在FID检测器上,以水为溶剂时,各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时,可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度,最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时,可加入一定量的水以增加检测的灵敏度,或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时,供试品溶液应不呈酸性,以免被测物与酸反应后不易汽化。

对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品(溶液)为直接进样,供试品则为固体直接顶空进样,供试品和对照品不但制备方法不同,而且进样方法和进样量也不同,无法进行比较。提请申报单位注意。

4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定

配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要,一般供试品取样量在0.1~1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制,定量测定时按实际残留量配制,浓度相差最好以不超过2倍为宜。

5、检测器的选择

一般选用FID检测器,对含卤素的有机溶剂如氯仿等,采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。

通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多,且极性差异较小时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多,且极性、沸点差异较大时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法;也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。

常见的气相色谱法有:

直接进样法测定:采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。

毛细管柱顶空进样等温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量不多,并且极性差异较小的情况。

毛细管柱顶空进样程序升温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量较多,并且极性差异较大的情况。

基本可以分成三类:直接进样气相色谱法,顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。

其中静态顶空气相色谱法为最常用的残留溶剂测定方法。

8. 农药兽药残留检测常用的定量方法

广义的食品检验是指研究和评定食品质量及其变化的一门学科,它依据物理、化学、生物化学的一些基本理论和各种技术,按照制订的技术标准,对原料、辅助材料、成品的质量进行检验。  食品检验内容十分丰富,包括食品营养成分分析,食品中污染物质分析,食品辅助材料及食品添加剂分析,食品感官鉴定等。狭义的食品检验通常是指食品检验机构依据《中华人民共和国食品卫生法》规定的卫生标准,对食品质量所进行的检验,包括对食品的外包装、内包装、标志、唛头和商品体外观的特性、理化指标以及其它一些卫生指标所进行的检验。检方法主要有感官检验法和理化检验法。  分析化学的发展为食品安全检验提供了准确可靠的分析方法。随着科学技术的迅速发展,食品检验技术已能达到百万分之一甚至十亿分之一的准确度。  食品检验的指标主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性,每一项指标的检验对应相应的检验方法。  除传统的常规分析方法外,仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段,包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目,大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法。  无机成分的分析检验项目主要包括微量元素中铜、铅、锌、锰、镉、钙、铁等。分析方法主要包括原子光谱法、分光光度法、电化学法、离子色谱法等方法。  原子光谱法由于其独特的优点,成为无机成分分析方法中最主要、最常用和最值得信赖的分析方法。原子光谱法具有分析速度快、设备费用较低、操作比较简单以及检验结果受操作人员熟练程度影响小等优点。 紫外可见分光光度法历史悠久,应用广泛。根据统计,在分析化学面临的任务中,将近50%的检验由紫外可见分光光度法完成。这种方法的最大特点是仪器简单、操作简便。食品中无机成分的检验在食品安全检验中占有相当重要的地位。比如汞的测定,一直是一个被政府和民众特别关注的检验项目。因为汞容易在生物体中传递,可以被水体蓄积。汞进入人体内,特别是进入人脑后几乎不能够被排出,蓄积到一定程度就会引起中毒,损害中枢神经。汞的分析一般由原子吸收或原子荧光光谱法完成。有机成分的分析一般由气相色谱或高效液相色谱法以及分子光谱法完成。相关检验中,特别是农药残留,如有机氯、苯并(a)芘、拟除虫菊制脂、有机磷等的测定得到普遍的关注。  色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法,既能鉴定化合物又能准确测定含量,操作也相对方便。具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、定量结果准确和易于自动化等特点,因此在有机成分的检验中得到广泛的应用。在分子光谱法中红外光谱法应用较为广泛。通常情况下,红外光谱法与拉曼光谱法等其他分析方法结合使用,可作为鉴定化合物、测定分子结构的主要手段。

9. 国家标准中农药及相关化学品残留量测定的原理及方法

农药残留检测新国标GB 2763.1-2018 《食品安全国家标准 食品中百草枯等43种农药最大残留限量》于18年12月21日正式实施,该标准属于 GB 2763-2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的补充版,进一步完善了食品中农药残留的检测依据,对于食品安全落实,加强食品安全监管提供了更完善的依据准则。

新农残检测国标中除了百草枯,剩余42项农药检测项目有哪些?其他42项农残检测项目主要为吡唑嘧菌酯、吡唑萘菌胺、丙环唑、丙硫菌唑、丙溴磷、草铵膦、虫酰肼、除虫脲、敌草快、敌敌畏、丁苯吗啉、丁硫克百威、啶虫脒、啶酰菌胺、毒死蜱、多菌灵、多杀霉素、噁唑菌酮、二苯胺、二嗪磷、粉唑醇、呋虫胺、氟苯虫酰胺、氟吡菌胺、氟虫腈、氟啶虫胺腈、氟硅唑、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲拌磷、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷、甲萘威、克百威、喹氧灵、乐果、双炔酰菌胺、肟菌酯、乙基多杀菌素、乙螨唑、唑螨酯。

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