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光谱法检测农药残留(分光光度法测定农药残留)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-23 01:18   点击:271  编辑:admin   手机版

1. 分光光度法测定农药残留

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。

分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。

目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。

对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。

测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器,下面分别进行介绍:

1、确定被测的有机溶剂

根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂,以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究,这样能更好地对未知峰进行归属;对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况,特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。

残留溶剂的限度要求同ICH的规定。

2、选择合适的色谱柱

按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。

测定含氮的碱性有机溶剂时,由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用,致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂,如果采用胺分析专用柱进行分析,则效果更好。

3、供试品和对照品的制备

顶空进样方法通常以水为溶剂,对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。

制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度,且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂,特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂,故干扰较少,且在FID检测器上,以水为溶剂时,各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时,可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度,最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时,可加入一定量的水以增加检测的灵敏度,或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时,供试品溶液应不呈酸性,以免被测物与酸反应后不易汽化。

对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品(溶液)为直接进样,供试品则为固体直接顶空进样,供试品和对照品不但制备方法不同,而且进样方法和进样量也不同,无法进行比较。提请申报单位注意。

4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定

配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要,一般供试品取样量在0.1~1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制,定量测定时按实际残留量配制,浓度相差最好以不超过2倍为宜。

5、检测器的选择

一般选用FID检测器,对含卤素的有机溶剂如氯仿等,采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。

通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多,且极性差异较小时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多,且极性、沸点差异较大时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法;也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。

常见的气相色谱法有:

直接进样法测定:采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。

毛细管柱顶空进样等温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量不多,并且极性差异较小的情况。

毛细管柱顶空进样程序升温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量较多,并且极性差异较大的情况。

基本可以分成三类:直接进样气相色谱法,顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。

其中静态顶空气相色谱法为最常用的残留溶剂测定方法。

2. 农药残留检测光谱仪

  金旺新型液体地膜:目前金旺新型液体地膜是国内唯一在越冬植物上能够用的产品。它克服了目前市场上普通液体地膜成膜差,韧性小,保温保湿查等缺点。

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  AA生产工艺

  液体地膜主要采用高温高压催化剂直接液化的方式对农作物秸秆进行液化处理,选用高压釜作为液化设备,液化后的产物作为液体地膜原料。分离后的液化产物分析,主要是指理化特性分析,包括密度、粘度、溶解度、挥发性、灰分、pH值和碳水化合物含量等特性的分析以及液化产物各组成成分的分析。其中液化产物组分利用红外吸收光谱仪、核磁共振进行分析,其它的特性分析采用国标和常规的检测分析方法。

  BB液化产物成膜及膜的性能分析

  选择不同的乳化剂、增塑剂以及它们之间不同的配比作为因素,以膜的乳化性能、膜的各种力学性能以及膜的相态结构作为指标进行研究

  (1)乳化性能的测定:将制得的地膜液作为油相,以水作为水相,用机械搅拌法使两相充分混合,测定其稳定时间,将其作为乳化性能指标。

  (2)膜的相态结构:利用扫描电镜观察并拍摄膜断面的形态。

  (3)膜的各种机械性能参照国标和常规的检测方法进行测试。

  (4)膜的孔隙率:将试样进行预处理,然后利用比重瓶进行测量。

  (5)膜的粘附性能:参照沥青粘附性能测定方法。

  (6)喷施方式:试验不同的喷施装置,用不同的喷施方法进行成膜处理。

  CC原料配方:给大家一个液体地膜配方:改性植物秸杆10-50。腐植酸0-30。水30-70。成膜剂3-15表面活性剂0。5-1稳定剂0-20肥料0-20先将秸杆用氢氧化纳5%带压蒸煮45分钟然后加入腐植酸90度煮30分。然后加成膜剂煮20分冷却至80度加入表面活性剂稳定剂搅拌15分加入肥料搅拌冷却液体至35度。

  ZZ注意:以上图片中大家所看到的才是金旺新型液体地膜。把液体喷到桌子面上干了后能揭起一张膜来。它成膜好。有韧性。抗冻性好。保水好。产品性能优于目前市场上的产品和以上配方所生产出的产品。价格一样。望广大投资者认真考察市场信息和合作单位。同等价位选择优秀技术。我们还有其它农业技术欢迎大家前来考察。

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3. 分光光度法测定农药残留的方法

饮水安全问题是与我们息息相关的民生问题,健康的水源是健康生活的保证,随着人们生活水平的提高和安全意识的提升,饮用水安全问题逐渐被人们所重视,农药残留速测仪是采用酶抑制原理和光电比色法原理研制而成,其原理为有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关,正常情况下,酶催化神经传导代谢产物水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留,可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。

目前,市场上对于自来水中药物残留的检测多采用农药残留速测仪来进行测量,其需要人工配制测试所需要的各种试剂,操作较为繁琐,一旦某一环节操作不当就会造成检测结果不准确,且测试完成后对于容器的清洗也为人工操作,若仪器清洗不干净,也会对测试结果产生影响,因此,针对上述问题提出一种自来水中药物残留的检测装置的预混装置。

4. 分光光度法测定农药残留的原理

测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。

以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾。

5. 分光光度法检测农药残留的注意事项

原子吸收分光光度计注意事项

1原子吸收分光光度法实验室要求有合适的环境,室内应保持空气清净,较少灰尘,应有充足、压力恒定的水源,仪器燃烧器上方应有符合厂方要求的排气罩,应能提供足够而恒定的排气量,排气速度应能调节,排气罩应耐腐蚀。

2使用原子吸收分光光度计时对实验室安全应予以特别注意,如排气通风是否良好,突然停电、停水及气流不足或不稳定时的安全措施等。本仪器具有自动安全功能,发现故障后一般停止工作。但实验室环境的安全仍需使用者注意。

3仪器参数选择如空心阴极灯工作电流、光谱带宽、原子化条件等及石墨炉原子化器的干燥-灰化-原子化各阶段的温度、时间、升温情况等程序的合理编制对测定的灵敏度、检出限及分析精度等都有较大的影响。本仪器能提示或自动调节成常用的参数,使用时可按情况予以修改。

4重测和重新测量

4.1在测量过程中,若第3次测出的结果不理想,这时,您可以将样品加好,使用鼠标左键单击zui后一个测量结果,并将其拖到“开始”按钮上,松开鼠标即可对此次测量进行重测。重测的结果会覆盖原有的结果,并重新对“SD”和“RSD”进行计算。注意,只有在重复测量3次以上时(含3次),才可以进行重测。

4.2当全部样品测量完成后发现有的测量结果不符合要求,可使用鼠标在测量表格中选中此样品,然后依次选中主菜单“测量”及“重新测量”或用鼠标右键单击测量表格,并在弹出的菜单中选择“重新测量”,即可对此样品进行重新测量。在测量结束后,如果结果还是不能满足要求,可以不用关闭测量窗口,然后继续按“开始”按钮,即可再次对此样品进行重新测量,直到符合要求为止。这时,可单击“终止”按钮关闭测量窗口,然后再主选择菜单“测量”, 单击“开始”继续对其它样品进行测量。

5石墨炉的分析重现性及精度的关键操作之一为进样方法的重现性。从石墨炉的小孔中加入样品除石墨炉周围环境升温情况需要保持一致外,用微量进样器加入的角度、深度等均需一致。

6样品中如存在较被分析元素更不易挥发的元素,在原子化升温完毕后用zui高升温作极短期加热,以清洗残存于石墨管中的干扰元素。

7仪器及样品浓度情况差别很多,浓度过浓使信号达到饱和时则输出信号过强,此时可以适当降低灵敏度或改用该元素的次要谱线以确保信号强度与被测元素浓度呈线性关系。

8定量分析结果判定 定量分析制备标准曲线时,标准曲线法制备含待测元素的标准溶液至少有3种不同的浓度。每一浓度测定3次。供试品要求制备2份样品溶液,各测定3次。测定的标准偏差(RSD)应不大于20%。样品测定离散性大时应多测定几次,以增加读数的可靠性。

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