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气相色谱法测定有机氯农药残留(气相色谱法测定有机氯农药残留的方法)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-25 02:28   点击:283  编辑:admin   手机版

1. 气相色谱法测定有机氯农药残留的方法

1ppm=1mg/L1000ppm=1mg/ml一般来说取100mg至100ml就可以了。注意一下溶解的问题,有的时候溶剂的溶解度不好,可能会出现分层之类的现象,记得观察现象,一边溶解,一边振摇。

2. 气相色谱法测定有机氯农药残留的原理

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。

分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。

目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。

对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。

测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器,下面分别进行介绍:

1、确定被测的有机溶剂

根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂,以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究,这样能更好地对未知峰进行归属;对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况,特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。

残留溶剂的限度要求同ICH的规定。

2、选择合适的色谱柱

按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。

测定含氮的碱性有机溶剂时,由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用,致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂,如果采用胺分析专用柱进行分析,则效果更好。

3、供试品和对照品的制备

顶空进样方法通常以水为溶剂,对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。

制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度,且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂,特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂,故干扰较少,且在FID检测器上,以水为溶剂时,各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时,可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度,最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时,可加入一定量的水以增加检测的灵敏度,或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时,供试品溶液应不呈酸性,以免被测物与酸反应后不易汽化。

对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品(溶液)为直接进样,供试品则为固体直接顶空进样,供试品和对照品不但制备方法不同,而且进样方法和进样量也不同,无法进行比较。提请申报单位注意。

4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定

配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要,一般供试品取样量在0.1~1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制,定量测定时按实际残留量配制,浓度相差最好以不超过2倍为宜。

5、检测器的选择

一般选用FID检测器,对含卤素的有机溶剂如氯仿等,采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。

通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多,且极性差异较小时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多,且极性、沸点差异较大时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法;也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。

常见的气相色谱法有:

直接进样法测定:采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。

毛细管柱顶空进样等温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量不多,并且极性差异较小的情况。

毛细管柱顶空进样程序升温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量较多,并且极性差异较大的情况。

基本可以分成三类:直接进样气相色谱法,顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。

其中静态顶空气相色谱法为最常用的残留溶剂测定方法。

3. 有机氯农药测定的处理方法

理化指标、营养成分检测、 营养标签检测等等 食品安全卫生检测 农药残留检测:有机氯农药、有机磷农药、菊酯类农药、氨基甲酸甲酯类农药 重金属检测:铅、汞、铬、镉、砷等元素 有毒有害物质:亚硝酸盐、三聚氰胺、苯并芘、黄曲霉毒素、二氧化硫、赭曲霉毒素A、二氧化硫残留、容积残留量、丙二醛、聚氯联二苯、多溴联苯、壬基苯酚、磷酸三苯脂、多氯化萘 微生物检测:菌落总数、真菌鉴定、细菌鉴定等

4. 23种有机氯农药气相色谱法

色谱柱:石英毛细管柱

色谱柱温度:40度-200度(20min每度升温)

进样温度200度

载气:高纯氦气,流速1ml/min

质谱检测

5. 气相色谱法测定有机氯农药残留的方法是

农药残留检测新国标GB 2763.1-2018 《食品安全国家标准 食品中百草枯等43种农药最大残留限量》于18年12月21日正式实施,该标准属于 GB 2763-2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的补充版,进一步完善了食品中农药残留的检测依据,对于食品安全落实,加强食品安全监管提供了更完善的依据准则。

很多小伙伴肯定会问啦,新农残检测国标中除了百草枯,剩余42项农药检测项目有哪些?别着急,其他42项农残检测项目主要为吡唑嘧菌酯、吡唑萘菌胺、丙环唑、丙硫菌唑、丙溴磷、草铵膦、虫酰肼、除虫脲、敌草快、敌敌畏、丁苯吗啉、丁硫克百威、啶虫脒、啶酰菌胺、毒死蜱、多菌灵、多杀霉素、噁唑菌酮、二苯胺、二嗪磷、粉唑醇、呋虫胺、氟苯虫酰胺、氟吡菌胺、氟虫腈、氟啶虫胺腈、氟硅唑、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲拌磷、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷、甲萘威、克百威、喹氧灵、乐果、双炔酰菌胺、肟菌酯、乙基多杀菌素、乙螨唑、唑螨酯。

GB 2763.1-2018 《食品安全国家标准 食品中百草枯等43种农药最大残留限量》中针对检测主要为茶叶、稻谷、哺乳动物肉类及内脏、禽肉类及内脏、蛋类、生乳、蔬菜、水果、干制水果、饮料类、调味料、油料、油脂、坚果、糖料等食品中302项农残限量。除此之外,GB 2763.1-2018 农残新国标还对百草枯、丙环唑、丙溴磷、虫酰肼、丁苯吗啉、丁硫克百威、啶虫脒、啶酰菌胺、毒死蜱、多菌灵、多杀霉素、噁唑菌酮、粉唑醇、呋虫胺、氟苯虫酰胺、氟虫腈、氟硅唑、甲胺磷、甲拌磷、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷、甲萘威、克百威、喹氧灵、乐果、肟菌酯、乙螨唑、唑螨酯等28项农药提供了检测方法的依据标准。

我国在农药生产、流通、销售等环节都存在诸多问题,比如经营企业数量多、规模小,监管力量不足。而在农药使用上的管理也是存在诸多漏洞,农药使用超标,已停产剧毒农药仍然使用的情况都有发生。所以,新国标的实施,对农残检测,保护消费合法权益都提供了更强力的保障。只有充分了解,才能杜绝相关食品安全事故的发生。

6. 气相色谱法测定有机氯农药残留的方法是什么

目前,国内主要的快速检测方法有生物检测法、仪器分析法、免疫分析法、酶抑制法等。

1.生物检测法

主要利用活体生物对农药残留的敏感反应进行检测,例如通过给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围有限。

2 仪器分析法

主要指利用气相色谱法、质谱仪或各类光谱仪等大型精密仪器进行农药残留分析,例如表面增强拉曼光谱的光谱分析,首先要获得各种果蔬的拉曼光谱,然后测量各种标准农药的拉曼光谱,进而检测果蔬表面的农药含量。此方法具有检测快速、成本低、节约能源和原材料、无污染等优点,但在实际检测应用方面仍需进行大量的数据分析和研究。

3 免疫分析法

免疫分析法是将抗原抗体反应与现代测试手段相结合的痕迹分析法,具有特异性强、灵敏度高、方便快捷、分析容量大、安全可靠等优点,但也存在不足之处,如其开发需要投入较多的资金和时间,抗体制备难度高,对试剂的选择性高,很难同时检测多种成分,以及对结构类似的化合物有一定的交叉反应等。另外,由于抗原抗体具有特异性,不能同时检测数十种甚至更多农药残留。免疫分析法用于食品农药残留检测时,在检测单个农药时具有快速、方便等优点,但由于农药品种繁多及混配使用,在检测大批样品时,仍无能为力。

4 酶抑制法

酶抑制法是研究最为成熟、应用最广泛的农残快速检测技术,主要依据为有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的特异性抑制反应。根据胆碱酯酶抑制法的原理所设计的测试方法主要有酶抑制率法和检测卡法。

4.1酶抑制率法

在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物碘化乙酰硫代胆碱(ATCHI)水解,其水解产物与显色剂二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,从而判断样品中是否存在高浓度的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。

4.2检测卡法

样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶(白色药片)有抑制作用,抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过与空白颜色的比较,能够对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。

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