1. 自动定氮蒸馏仪
首先，在定氮仪蒸馏器的蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石，以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。
然后在蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。
整个清洗过程，到这里就结束了，经过这个过程，定氮仪内部环境已经能够达到测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪蒸馏器的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2~3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中蒸馏1~2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，则表示蒸馏装置内部已清洗干净。
2. 定氮分析仪
元素分析仪可以同时测总氮，总碳，快捷方便；但如果实验室没有的话，去外面测，费用较高；可以用重铬酸钾外加热法测总碳，总氮可以用浓硫酸双氧水消煮，然后上定氮仪或者流动分析仪；这两种方法虽然没有元素分析仪快捷方便，但是也不是很麻烦。
3. 定氮仪蒸馏装置
1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。
3.凯氏定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
4.收集液太少,未能没过接收管出口。
4. 定氮仪空蒸
凯氏定氮仪是检测蛋白质含量的常用仪器，广泛应用于粮食、食品、饲料种的粗蛋白含量检测。在使用凯氏定氮仪之前需要对仪器进行校准，检验仪器性能，保证检验结果的准确性。
方法：
空白试验可以检查仪器的稳定程度并排除杂质氮的干扰。
空白试验的检测物选择可以蔗糖。蔗糖是纯碳氢化合物，本身不含有氮化物，且比较稳定，不会随着温度、水、电解质等的变化发生改变。故蔗糖可以用来模拟有机氮中碳、氢元素组分，使空白测定的消化过程在与试样消化相近的条件下进行，保证空白值的正确性。
空白试验方法：称取约0.5g蔗糖(无氦)代替试样，按测定步骤进行空白测定，连续测量两次，消耗标准滴定溶液的平均体积不得超过0.2 mL。
5. 自动定氮蒸馏仪的作用
凯氏定氮用浓硫酸进行消化，把蛋白中氮元素转化为铵根，加碱蒸馏使氨分离，进行滴定测试。
6. 定氮仪装置
凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量,此法的结果称为粗蛋白质含量。
原理：有机含氮化合物与浓硫酸共热消化，氮转化为氨，再与硫酸结合成硫酸铵。硫酸铵与强碱反应，放出氨。将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中，再用标准碱溶液进行滴定。根据测得的氨量，计算样品的总氮量。、试剂与材料：浓硫酸、硫酸钾-硫酸铜粉末(称取80g硫酸钾和20g硫酸铜(五水)，0.3g二氧化硒研细混合)、30%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、0.01M标准盐酸、混合指示剂(田氏指示剂)储存液(取50ml0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200ml0.1%甲基红溶液混合，储存于棕色瓶中备用。
克氏定氮法 ：天然含氮有机化合物（如蛋白质）与浓硫酸共热时分解出氨，氨与硫酸反应生成硫酸铵。在克氏定氮仪中加入强碱碱化消化液，使硫酸铵分解出氨。用水蒸气蒸馏法将氨蒸入硼酸溶液中，然后再用标准稀硫酸酸溶液进行滴定，滴定所用稀硫酸酸的量（mol）相当于被测样品中氨的量（mol），根据所测得的氨量即可计算样品的含氮量。
原理是因为蛋白质含氮量通常在16%左右，所以将克氏定氮法测得的含氮量乘上系数6.25，便得到该样品的蛋白质含量。
7. 自动定氮蒸馏仪器
1. 消化：有机物与浓硫酸供热，使有机氮全部转化为无机氮——硫酸铵。为加快反应，添加硫酸铜和硫酸钾的混合物；前者为催化剂，后者可提高硫酸沸点。这一步约需30min至1h，视样品的性质而定。
2. 加碱蒸馏：硫酸铵与NaOH（浓）作用生成（NH4）OH, 加热后生成NH3, 通过蒸馏导入过量酸中和生成NH4Cl而被吸收。
3. 滴定：用过量标准HCl吸收NH3，剩余的酸可用标准NaOH滴定，由所用HCl摩尔数减去滴定耗去的NaOH摩尔数，即为被吸收的NH3摩尔数。
此法为回滴法，采用甲基红卫指示剂。HCl＋NaOHNaCl +H2O 本法适用于0.2 ~ 2.0 mg的氮量测定。