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凯氏定氮仪(凯氏定氮仪测氮计算公式)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-18 08:45   点击:94  编辑:admin   手机版

1. 凯氏定氮仪测氮计算公式

凯氏定氮法用碱性滴定是在被测物硝化分解后加入强碱(氢氧化钠),用硼酸做吸收液,收集反应产生的氨气,吸收完毕用盐酸标准溶液滴定吸收液,从而计算被测物的氮含量。

2. 凯氏定氮法的测定方法

根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤,即消化、蒸馏、滴定。

消化:将含氮的有机化合物(蛋白质)与浓硫酸和催化剂(硫酸铜或凯氏消化片)一同加热,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨(NH3)并与硫酸结合形成硫酸铵。(铵 NH4+)

消化过程:微火加热煮沸,烧瓶内物质炭化变黑,产生大量泡沫,泡沫消失后加大火力保持微沸状态,至液体成蓝绿色澄清状态后继续加热 05-1h,结束后冷却。(可使用自动消解仪完成前处理工作)

蒸馏:得到的溶液经稀释定容后加入NaOH,蒸馏释放出NH3,冷凝之后收集于硼酸溶液中。

蒸馏过程:先将消化好的样品进行稀释,加入NaOH,经过加热后产生的氨气进入冷凝管,经过冷凝之后流入装有硼酸溶液的接收瓶中。形成硼酸铵。(硼酸溶液中加有混合指示剂,形成硼酸铵之后吸收液由酸性变为碱性,颜色由紫红转变为蓝绿色。)

滴定:用已知浓度的盐酸标准溶液进行滴定,根据盐酸消耗的量来计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,即得到蛋白质的含量。(滴定是指一种定量分析的手段,也是一种化学实验操作。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量,是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。)

滴定过程:用盐酸标准溶液滴入硼酸铵溶液中,使溶液的颜色由蓝绿色变为浅红色。

3. 凯氏定氮法氮含量计算

主要是两个时间,第一个是消化时间,第二个是蒸馏时间,最后的滴定时间不长。一般需要4个小时,难消化的样品需要一天。

4. 凯氏定氮仪计算含氮量的公式

凯氏定氮法是分析有机化合物含氮量的常用方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,计算出样品中的氮量。

首先将待测物中的氨在加强热及硫酸铜催化,浓硫酸作用下,生成硫酸铵。此过程最终溶液需要呈蓝绿色澄清透明溶液。

第二步是在溶液中加入氢氧化钠,通过蒸馏释放出氨,收集于硼酸溶液中。硼酸溶液中提前加入甲基红-溴甲酚绿指示剂,可以观察到溶液由暗红色变为绿色。

最后用已知浓度的盐酸或硫酸标准溶液滴定,根据标准酸溶液的消耗量计算出氮的含量。滴定过程中,溶液颜色由绿色变为灰绿色为终点。

5. 凯氏定氮法测含氮量计算方法

蛋白质消化是将样品蛋白质中的氮与硫酸反应转化为硫酸铵,蒸馏的时候将硫酸铵分解成氨气,氨气被硼酸吸收,这时候滴定硼酸就可计算出样品中的含氮量。

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