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全自动定定氮仪(自动定氮蒸馏仪)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-18 10:49   点击:179  编辑:admin   手机版

1. 自动定氮蒸馏仪

在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出 NH3 ,收集于 H3BO3 溶液中 反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3。

2. 全自动定氮仪

众平检测有限公司(简称众平检测)成立于2018年3月26日,是经国家工商总局核准设立的第三方检验检测认证机构,注册资本6000万元。

公司总部设在许昌市新元大道国家检验检测认证公共服务平台示范区,拥有实验室面积7000平方米,是中原地区规模领先的第三方检测机构之一。

实验室布局合理,设施设备先进,拥有电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、 液相色谱-质谱联用仪、气 相色谱-质 谱联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、全自动定氮仪、原子 吸收分光光度计、原子荧光分光光度仪、 荧光分光光度计、 紫外可见分光光度计、高压灭菌器、生化培养箱、 生物安全柜等仪器设备多台(套),并建有二级生物安全实 验室、PCR检验室、局部 百级、万级洁净室、标准溶 液室、天平室、色谱质谱检验室、光谱检验室 等专业实验室。

3. 定氮仪装置

从凯氏定氮原理可以知道:凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测,以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。

而含氮有机物不仅仅是蛋白质,还有三聚氰胺等等。

在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法,这就为造假者提供了可乘之机。

蛋白质中的含氮量不超过30%,三聚氰胺的最大的特点是含氮量很高(66%),溶于水后无色无味,也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凯氏定氮法检测,结果显示是含有蛋白质的。

由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。

4. 微量定氮蒸馏器

凯氏定氮法中的常量,微量,和半微量区别:

1.

最本质区别是样品用量不同

2.

使用装置不同

3.

样品结构不同

4.

效率不同

样品用量不同:区别在于检测用样品量,你可以按标准进行操作,没有必要拘泥于某一方法,主要看你样品量是否足够,不同的样品用量会产生不同的结果,其中常量定氮最多;

样品结构不同:常量由于可以把全部消化液一同蒸馏测定,故较适合蛋白质含量低的样品,而微量和半微量则可以用于蛋白质含量略高的样品

使用装置不同:微量、半微量差别在装置上,二者皆属于水蒸气蒸馏操作,只是前者把蒸汽直接导入反应室内,后者把蒸汽导入反应室外加热,由于二者皆取消化液的一部分操作,可平行蒸馏操作,但检测限要较常量法高。

效率不同:纯粹从回收率的角度看,半微量要稍好,但产品较少,常量的回收率要低一些,但产品会多一些。

凯氏定氮法是测量蛋白质含量的方法之一,也是最常用的,国内外普遍应用的方法

凯氏定氮法原理:蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

5. 定氮分析仪

便携式泵吸式氮氧化物检测仪使用步骤很简单:

1、按开机键,等30-90s开机。

2、手持氮氧化物检测仪于待检查环境中,将泵吸软管部分放入待测特殊环境

3、等氮氧化物检测仪显示屏数据稳定即可读取具体数值 这样就完成一次检测,整个操作过程非常简单。

6. 自动定氮蒸馏仪器

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂在碱性溶液中呈绿色、蓝绿色。没变色说明吸收液中氨的量不够,有可能的原因:蒸馏时加入的NaOH量不够;漏斗下端未保持液封,有氨逸出;微量凯氏定氮蒸馏装置的密封性不好;消化时加入的硫酸钾过多,使消化体系温度过高,引起已生成的铵盐发生热分解而造成氨损失。

7. 定氮仪蒸馏器

首先,在定氮仪蒸馏器的蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石,以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤,用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。

然后在蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。

整个清洗过程,到这里就结束了,经过这个过程,定氮仪内部环境已经能够达到测定蛋白质含量的需求,另外,定氮仪蒸馏器的各部件也得到了检验,可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,则表示蒸馏装置内部已清洗干净。

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