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凯氮测定仪(凯氏定氮仪检定)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-18 16:30   点击:192  编辑:admin   手机版

1. 凯氏定氮仪检定

凯氏定氮仪是检测蛋白质含量的常用仪器,广泛应用于粮食、食品、饲料种的粗蛋白含量检测。在使用凯氏定氮仪之前需要对仪器进行校准,检验仪器性能,保证检验结果的准确性。

 方法:

  空白试验可以检查仪器的稳定程度并排除杂质氮的干扰。

  空白试验的检测物选择可以蔗糖。蔗糖是纯碳氢化合物,本身不含有氮化物,且比较稳定,不会随着温度、水、电解质等的变化发生改变。故蔗糖可以用来模拟有机氮中碳、氢元素组分,使空白测定的消化过程在与试样消化相近的条件下进行,保证空白值的正确性。

 

  空白试验方法:称取约0.5g蔗糖(无氦)代替试样,按测定步骤进行空白测定,连续测量两次,消耗标准滴定溶液的平均体积不得超过0.2 mL。

2. 凯氏定氮仪检定规程

食品中蛋白质的测定方法

本标准适用于各类食品中蛋白质的测定.

1 原理

蛋白质是含氮的有机化合物.食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵.然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数

3. 凯氏定氮仪检定方法

现在不管半自动还是全自动的定氮仪都有这一指标, 也是衡量仪器精度的首要指标, 可以这样理解, 你的样品中比如有100毫克氮, 仪器实际测出来如果也是100毫克,那回收率就是100%,一般现在仪器的误差都会写100%±0.5. 当然基本上厂家都是达不到的,实际回收率可用已知含量的样品测试比对。

4. 凯氏定氮仪滴定

凯氏定氮法需要多少时间,主要是两个时间,第一个是消化时间,第二个是蒸馏时间,最后的滴定时间不长。一般需要4个小时,难消化的样品需要一天。

5. 凯氏定氮法实验仪器

凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量,此法的结果称为粗蛋白质含量。

原理:有机含氮化合物与浓硫酸共热消化,氮转化为氨,再与硫酸结合成硫酸铵。硫酸铵与强碱反应,放出氨。将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中,再用标准碱溶液进行滴定。根据测得的氨量,计算样品的总氮量。、试剂与材料:浓硫酸、硫酸钾-硫酸铜粉末(称取80g硫酸钾和20g硫酸铜(五水),0.3g二氧化硒研细混合)、30%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、0.01M标准盐酸、混合指示剂(田氏指示剂)储存液(取50ml0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200ml0.1%甲基红溶液混合,储存于棕色瓶中备用。

克氏定氮法 :天然含氮有机化合物(如蛋白质)与浓硫酸共热时分解出氨,氨与硫酸反应生成硫酸铵。在克氏定氮仪中加入强碱碱化消化液,使硫酸铵分解出氨。用水蒸气蒸馏法将氨蒸入硼酸溶液中,然后再用标准稀硫酸酸溶液进行滴定,滴定所用稀硫酸酸的量(mol)相当于被测样品中氨的量(mol),根据所测得的氨量即可计算样品的含氮量。

  原理是因为蛋白质含氮量通常在16%左右,所以将克氏定氮法测得的含氮量乘上系数6.25,便得到该样品的蛋白质含量。

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