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全自动定氮仪的使用(全自动定氮仪原理)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-18 17:04   点击:64  编辑:admin   手机版

1. 全自动定氮仪原理

凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量,此法的结果称为粗蛋白质含量。

原理:有机含氮化合物与浓硫酸共热消化,氮转化为氨,再与硫酸结合成硫酸铵。硫酸铵与强碱反应,放出氨。将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中,再用标准碱溶液进行滴定。根据测得的氨量,计算样品的总氮量。、试剂与材料:浓硫酸、硫酸钾-硫酸铜粉末(称取80g硫酸钾和20g硫酸铜(五水),0.3g二氧化硒研细混合)、30%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、0.01M标准盐酸、混合指示剂(田氏指示剂)储存液(取50ml0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200ml0.1%甲基红溶液混合,储存于棕色瓶中备用。

克氏定氮法 :天然含氮有机化合物(如蛋白质)与浓硫酸共热时分解出氨,氨与硫酸反应生成硫酸铵。在克氏定氮仪中加入强碱碱化消化液,使硫酸铵分解出氨。用水蒸气蒸馏法将氨蒸入硼酸溶液中,然后再用标准稀硫酸酸溶液进行滴定,滴定所用稀硫酸酸的量(mol)相当于被测样品中氨的量(mol),根据所测得的氨量即可计算样品的含氮量。

  原理是因为蛋白质含氮量通常在16%左右,所以将克氏定氮法测得的含氮量乘上系数6.25,便得到该样品的蛋白质含量。

2. 自动定氮仪使用方法

定氮仪法本部分规定了使用自动定氮仪测定土壤全氮的方法。 本部分适用于土壤全氮含量的测定。

3. 自动定氮仪教学视频

1、在采购环节

三只松鼠通与农户、合作社等进行对接,与核心产区供应商建立长期合作等。实现了对原材料质量以及采购价格水平更充分的把控,巩固了休闲食品产业平台发展模式的上游基础。同时,基于自主开发的运营管理信息系统进行订单处理,通过更精确的销售预测将预估订单与上游供应商采购相结合,提升了采购效率。

从质量管理角度,制定供应商目录及完善的更新淘汰机制,对现有及新增供应商进行动态管理。对于新开发供应商,制定了严格的筛选标准以及相应的供应商开发及流程管理制度,如供应商实地考查制度等。同时,对于合作加工厂商,在原料采购等环节进行监督,合作加工厂商的生产标准也必须严格按照规定执行。

2、在生产环节

通过委派质量控制人员驻场把控以确保合作加工生产过程的透明性,并借助远程视频监控等方式进行实时监督。在流程监控上,公司要求合作加工厂商填写过程监控供应流程表和参数记录表,并在发货时提供相关记录,此外公司还会对供应商进行例行和突击检查。

3、在仓储和配送环节

坚持对仓储环节的自主把控,以对原材料、半成品及成品仓储实施更精细化的管理。借助信息化平台优势对库存数据及订单信息进行实时监控,精准掌握库存需求,将存货周转天数维持在较低水平。在仓储设施方面,针对坚果、干果等产品特点,有效把控温度及湿度环境,最大程度保障产品品质和新鲜度。

截至 2018 年底,以自有或租赁方式设有 9 个配送中心(城市仓),通过与第三方仓配服务商合作建立 16个合作仓,并通过公司的物流合作伙伴,实现了全国市场覆盖。凭借高效的订单汇集处理、分拣打包以及和第三方物流服务商的协同,有效提升配送时效,为消费者提供便捷的在线购物体验。

从质量管理的角度,在物料入场、仓储、生产、物流抽检、客户反馈等环节设置监控节点,并利用云质量信息化平台进行全过程追溯。例如,若终端客户发生投诉,则公司可追溯至相关环节,找到问题根源,通过该等反向追溯的方式对相关薄弱环节进行倒逼改善,将发生问题的概率及潜在影响降到最低。

值得一提的是,早在2014 年三只松鼠就成立了全资子公司安徽中创食品检测有限公司,负责来货的日常抽检、留样抽检、车间卫生指标抽检、送第三方抽检等质量检测相关工作。 并根据中国计量认证标准建设检测实验室,设有精密仪器室、常规理化室、试剂室、天平室及微生物室等科室机构,并配备有超高效液相色谱仪、全自动凯氏定氮仪、超声波清洗机、倒置金相显微镜,已具备对重金属、农药残留物、微生物等指标的成熟的检验能力。

4. 半自动定氮仪

现在不管半自动还是全自动的定氮仪都有这一指标, 也是衡量仪器精度的首要指标, 可以这样理解, 你的样品中比如有100毫克氮, 仪器实际测出来如果也是100毫克,那回收率就是100%,一般现在仪器的误差都会写100%±0.5. 当然基本上厂家都是达不到的,实际回收率可用已知含量的样品测试比对。

5. 全自动定氮仪原理图解

1 称量称取0. 1g( 准确至0. 0001g) 氯化铵或硫酸铵标准物质,置于定氮瓶消化管中,残留在容器中的氯化铵或硫酸铵标准物质可以用去离子水洗入管中。

2 消化在消化管中加入 6g 硫酸钾和 0. 2g 硫酸铜,量取 12 ~15mL 浓硫酸,徐徐加入到消化管中,混合后置于定氮仪已经预热的模块中。接通冷凝水,打开抽气泵,逐渐增加温度防止有泡沫冲出。当烧瓶内容物的颜色逐渐变成透明的淡绿色时,继续消化0. 5 ~ 1h.

3 转移将消化好的样品冷却,沿瓶壁吹入少许水,水迸出转入 100mL 容量瓶中,以水冲洗消化管多次,至容量瓶内液体的体积约 100mL,冷却后定容、摇匀。

4 蒸馏接好定氮装置,加入数粒玻璃珠防止暴沸,加热煮沸水蒸汽发生瓶内的水,接通冷凝水。在接收瓶中加入 50. 0mL 硼酸溶液( 20g/L) 和 3 滴甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂,使冷凝器的出液端口位于接收瓶液面以下。将 10 ~20mL 消化液小心移入定氮器的蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,再缓慢加入 10mL 氢氧化钠溶液( 400g/L) ,通入蒸汽进行蒸馏。蒸馏 4min 后,稍移动接收瓶,使出液口位于液面之上,流出的蒸馏液沿瓶壁4 校准项目和校准方法。

4. 1 空白示值仪器开机,预热 10min,按操作步骤进行,除不加氯化铵或硫酸铵标准物质外,其它过程和样品的测量相同。连续测量 5 次,每次测量所消耗的酸标准溶液的体积与前一次测量所消耗的酸标准溶液的体积之差作为空白示值。

6. 全自动定氮仪原理图

从凯氏定氮原理可以知道:凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测,以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。

而含氮有机物不仅仅是蛋白质,还有三聚氰胺等等。

在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法,这就为造假者提供了可乘之机。

蛋白质中的含氮量不超过30%,三聚氰胺的最大的特点是含氮量很高(66%),溶于水后无色无味,也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凯氏定氮法检测,结果显示是含有蛋白质的。

由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。

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